叔戊醇纯度的检测方法是什么？

 叔戊醇纯度的分析方法

3.2.1方法概述

本方法为气相色谱法。样品在装有OV-1毛细管色谱柱上分离后，用氢火焰离子检测器检测，用带有校正因子的归一化法定量。本方法用于分析叔戊醇样品。

3.2.2 仪器

⑴、带有FID检测器的气相色谱仪1台，积分仪1台。

⑵、色谱柱长50米，内径0.25mm的OV-1毛细管色谱柱。

⑶、普通取样瓶4只，10µl注射器2只。

3.2.3分析方法

    ⑴、分析条件

    初始柱温：35℃，保持12min，升温速率：15℃／min，终温：180℃。载气为氮气：柱前压为80kPa；燃烧气为氢气：流量50ml/min；助燃气为空气：流速为400ml/min；尾吹气为氮气：流量为30ml/min，隔垫吹扫气流量为6ml/min。进样方式为分流进样，分流比为120:1；分流/不分流进样器温度为220⁰C，FID检测器温度为220⁰C，FID检测器灵敏度为10²；进样量：0.8µl。

    ⑵、分析过程

色谱仪基线稳定后，进样0.8µl，按积分仪起始，分析结束后，积分仪采用带校正因子的归一化法定量，并打印积分结果。叔戊醇的校正因子为1.30。

1  检验规则

4.1  叔戊醇由本公司质量检验部门进行检验。以保证所有出厂的叔戊醇都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：厂名、厂址、产品名称、净重、规格、批号、生产日期和本标准编号等。

4.2  本标准表1中所规定的项目均为型式检验项目；各项目均为出厂检验项目。

4.3  叔戊醇以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于20t为一批，或以每一储罐产品量为一批。

4.4  采样：按GB/T6678和6680的规定进行。所采样品总量不得少于2L。混匀后分装于两个清洁、干燥、带磨口的细口瓶中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称及规格、产品批号、采样日期和地点等。一瓶作检验试样；另一瓶在常温下保存三个月，作备查试样。

4.5  用户有权按本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的本公司叔戊醇产品进行验收，验收期限由供需双方协商确定。

4.6  检验结果的判定采用GB/T1250中规定的修约值比较法。如果检验结果不符合本标准要求时，应重新加倍取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批叔戊醇不能验收。

4.7  当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁机构。仲裁时应按本标准规定的试验方法进行检验。

叔戊醇、异戊烯产品事业部经理：

唐经理   13695336297

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