叔戊醇纯度的检测方法

叔戊醇含量的分析方法

3.2.1方法概述

本方法为气相色谱法。样品在装有OV-1毛细管色谱柱上分离后，用氢火焰离子检测器检测，用带有校正因子的归一化法定量。本方法用于分析叔戊醇样品。

3.2.2 仪器

⑴、带有FID检测器的气相色谱仪1台，积分仪1台。

⑵、色谱柱长50米，内径0.25mm的OV-1毛细管色谱柱。

⑶、普通取样瓶4只，10µl注射器2只。

3.2.3分析方法

    ⑴、分析条件

    初始柱温：35℃，保持12min，升温速率：15℃／min，终温：180℃。载气为氮气：柱前压为80kPa；燃烧气为氢气：流量50ml/min；助燃气为空气：流速为400ml/min；尾吹气为氮气：流量为30ml/min，隔垫吹扫气流量为6ml/min。进样方式为分流进样，分流比为120:1；分流/不分流进样器温度为220⁰C，FID检测器温度为220⁰C，FID检测器灵敏度为10²；进样量：0.8µl。

    ⑵、分析过程

色谱仪基线稳定后，进样0.8µl，按积分仪起始，分析结束后，积分仪采用带校正因子的归一化法定量，并打印积分结果。叔戊醇的校正因子为1.30。

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