叔戊醇如何测定沸程

沸程的测定

一、实验目的

（一） 蒸馏

1． 原理：蒸馏是将液态物质加热到沸腾状态，使该液体变成蒸气，又将蒸气冷凝

为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。

2． 意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提

纯液体物质的最常用的方法之一。 （二） 沸点的测定

1． 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸气压也随着增大，当等于外界大气

压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 2． 沸程：蒸馏时冷凝管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕

时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。

3． 原理：在一定压力下，纯液态物质有固定沸点，沸程很小，仅0.5～1.5℃，若

有杂质时沸点就会有所变化，沸程增大，因此通过沸点的测定，可定性鉴定液态物质的纯度。

4． 意义：根据被测物质的沸点和沸程的大小，定性鉴定液态物质的纯度。 三、操作步骤（重点） （一） 测定沸点

1． 安装蒸馏装置

（1） 由气化、冷凝、接收三大部分组成。

装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。 （2） 安装顺序：由下到上、由左到右。（拆卸时相反）

要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同一直线

上。

（3） 注意温度计的安装位置 2． 投料

加入25ml洒精和25ml水到蒸馏烧瓶中再加入几粒沸石，立即塞上带温度计的塞子。

注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。

沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。3． 检查气密性

检查一次仪器的装配是否稳妥与严密，接通冷却水。 4、开始蒸馏

用电热套加热，当蒸馏瓶中液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升。蒸馏开始，记录第一滴液滴时的温度t1 察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒，接近完毕时的温度t2 温度恒定一段时间后，温度计急剧上升时的温度），则酒精的沸点为（t2 – t1）：＿＿＿＿＿＿。

现象：温度升至78℃时，瓶内酒精沸腾，产生蒸气，蒸气液化，从蒸馏烧瓶支管流出。

1． 安装的整套装置要处于同一平面；注意烧瓶不可抵住电热套，以免烧瓶受热膨

胀引起爆裂，

2． 冷凝管与蒸馏烧瓶的支管相连接时，应小心，用力适度，否则会将支管折断。

蒸馏烧瓶的支管伸出塞子不能过长或过短。

3． 沸石必须在加热前加入，如忘记加沸石，应先停止加热，待液体冷却后，再补

加沸石。

4． 实验完毕，先停火后停水，稍冷后拆仪器，其顺序恰好与安装顺序相反。